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2,4-二硝基酚鈉的合成方法

發表時間:2017-07-21

 2,4-二硝基酚鈉的合成方法

2,4-二硝基酚鈉是一種化學物質,下面小編從兩個方面來講它的合成方法:
合成方法:
        1、由2,4-二硝基氯苯在堿溶液中水解而得。將1400L水加到水解鍋中,攪拌加熱至60℃,將750kg已熔化的2,4-二硝基氯苯加入鍋內。繼續升溫到90℃,于1.5h內逐漸加入780L30%的氫氧化鈉溶液。加料中溫度上升,控制溫度不超過102-104℃,保溫30min。冷卻,過濾析出的鈉鹽。用水溶解,酸化至pH為1,即析出2,4-二硝基酚的黃色結晶。另一種制備方法是由苯酚低溫硝化而得。將67%的硫酸、53%的硝酸和苯酚在30℃以下混合均勻,然后,攪拌下加熱至90℃,混合物開始激烈反應,并放出氧化氮,控制反應速度,減少反應物損失。反應緩和后再加熱30min,冷卻,過濾,水洗即得產品。精制可采用酸堿法或用乙醇重結晶。
        2、將水加熱至60℃后,加入已熔化的2,4-二硝基氯苯( 氯苯:水≈1∶2 ) , 攪拌并升溫至90℃,然后分批加入35%的氫氧化鈉溶液至反應結束后無油珠存在。反應過程中應控制反應溫度不超過102~104℃:
        3、氫氧化鈉溶液加完后保溫30min,并不斷攪拌至油層消失,水解反應完全。靜置,冷卻結晶至完全,濾出的2,4-二硝基酚鈉鹽用適量溫水溶解后,加入鹽酸至ph值為1,即可析出2,4二硝基苯酚:得結晶用少量冷水洗至中性。再用熱水重結晶即可。

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