2,4-二硝基酚鈉的合成方法

2,4-二硝基酚鈉是一種化學(xué)物質(zhì)，下面小編從兩個(gè)方面來(lái)講它的合成方法：
合成方法：
        1、由2,4-二硝基氯苯在堿溶液中水解而得。將1400L水加到水解鍋中，攪拌加熱至60℃，將750kg已熔化的2,4-二硝基氯苯加入鍋內(nèi)。繼續(xù)升溫到90℃，于1.5h內(nèi)逐漸加入780L30%的氫氧化鈉溶液。加料中溫度上升，控制溫度不超過(guò)102-104℃，保溫30min。冷卻，過(guò)濾析出的鈉鹽。用水溶解，酸化至pH為1，即析出2,4-二硝基酚的黃色結(jié)晶。另一種制備方法是由苯酚低溫硝化而得。將67%的硫酸、53%的硝酸和苯酚在30℃以下混合均勻，然后，攪拌下加熱至90℃，混合物開(kāi)始激烈反應(yīng)，并放出氧化氮，控制反應(yīng)速度，減少反應(yīng)物損失。反應(yīng)緩和后再加熱30min，冷卻，過(guò)濾，水洗即得產(chǎn)品。精制可采用酸堿法或用乙醇重結(jié)晶。
        2、將水加熱至60℃后，加入已熔化的2，4－二硝基氯苯（ 氯苯：水≈1∶2 ） ， 攪拌并升溫至90℃，然后分批加入35%的氫氧化鈉溶液至反應(yīng)結(jié)束后無(wú)油珠存在。反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)控制反應(yīng)溫度不超過(guò)102～104℃：
        3、氫氧化鈉溶液加完后保溫30min，并不斷攪拌至油層消失，水解反應(yīng)完全。靜置，冷卻結(jié)晶至完全，濾出的2，4－二硝基酚鈉鹽用適量溫水溶解后，加入鹽酸至ph值為1，即可析出2,4二硝基苯酚：得結(jié)晶用少量冷水洗至中性。再用熱水重結(jié)晶即可。

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